Prática 07 - Método de Volhard

Prática 07 da apostila de Química Analítica.

      Determinação de Cloreto em uma amostra pelo método de Volhard.

    O método de Volhard é um método indireto de determinação de haletos e outros íons precipitáveis com o íon Ag⁺. A titulação de haletos pelo método de Volhard deve ser feita com rigorosa agitação para evitar erros maiores provenientes, principalmente, da adsorção de íons Ag⁺ pelo precipitado.

    Como a titulação é indireta, deve-se primeiramente calcular o volume de AgNO₃ que reagiu com o KSCN, esse volume é chamado de excesso da titulação, sendo de a subtração do volume total menos o volume de excesso é o volume que reagiu com o Brometo.

    Para a titulação, dissolve-se cerca de 0,400g da amostra que contem íons Br^-, depois transferir a solução para um balão de 100 ml, completar o volume e depois homogeneizar. Pipetar 10,00 ml desta solução para um frasco de erlenmeyer, adicionar 20,00 m de solução de AgNO₃ , pipetar 5,0 ml de HNO₃ 6 mol.L^-1e depois adicionar 1,0 ml (20 gotas) do indicador Fe⁺³. Titular com solução de KSCN ate aparecer a coloração avermelhada.

  Dados:

Volume do KSCN na 1ª titulação: 16,00 ml

Volume do KSCN na 2ª titulação: 16,00 ml

Média dos volumes: 16,00 ml = 0,016 L

Concentração do KSCN: 0,0472 mol.L^-1

Concentração do AgNO₃: 0,051 mol.L^-1

Peso Molecular do brometo: 79,9 g/mol

       Calculando o volume de excesso:

n_AgNO3 = n_KSCN

C_AgNO3 V_AgNO3 = C_KSCN V_KSCN

0,051 mol.L^-1  V_exc = 0,0472 mol.L^-1  0,016 L

V_exc = 0,014L

       Calculando o volume que reagiu com o Br^-:

0,020 L – V_exc = V_reagiu

0,020 L – 0,014L = V_reagiu

V_reagiu = 0,0052 L

       Calculando a massa do Br^-:

C_AgNO3 V_{AgNO3(reagiu)} = m/PM

0,051 mol.L^-1 0,0052 L = m/79,9 g/mol

m = 0,051 mol.L^-1 0,0052 L 79,9 g/mol

m = 0,021g

       Calculando o teor de Br^-:

A massa de 0,02g de brometo está em 10 ml da solução preparada, para determinar o teor vamos encontra a massa em toda a solução preparada que foi de 100 ml. Faz-se a regra de três:

0,02g     -     10 ml da amostra

x            -     100 ml

x = 0,2g de brometo em 100 ml de solução de amostra

Esta massa está em 0,400 g da amostra, para determinar o teor vamos descobrir quanto que é esta massa em 100 g.

0,2 g     -     0,4 g de amostra

y           -     100 g

y = 52,97 g

Teor do brometo: 52,97% (m/m).